Etude dsc sur la micro-phase de séparation de la polyuréthane urée sur jante - effet de la structure et du contenu du segment dur sur la séparation de micro-phase

2019-03-28

1. partie expérimentale

1.1 matière première

mdi liquéfié modifié par ester d'ammoniac (u-mdi), nco% = 28,4%, fonctionnalité 2, poly (oxyde de propylène) à terminaison oxyde d'éthylène (ppo), zs-2185, mn = 2000, [k +] <5ppm, teneur primaire en hydroxyle> 70 % en detda, 2,4-isomère / 2,6-isomère = 80/20. le mda et le dilaurate de dibutylétain de catalyseur sont des réactifs chimiques, dosage du catalyseur: 2,0 × 10-1g Cat./g ppo.


1.2 préparation des échantillons

les matières premières sont maintenues à 40. On mélange 200 g de ppo, d'allongeur de chaîne diamine et de catalyseur (composant a) et u-mdi (composant b) dans un bécher en plastique de 50 ml, puis on les verse dans un moule avec un agitateur à litière (1600 tr / min). Les matériaux réagissent rapidement dans le moule. et sont moulés, les échantillons sont prélevés après 1-2 minutes, les conditions de post-durcissement sont de 120 ℃ / 30 min, puis maintenus à 60 pendant 7 jours.


Test 1.3 dsc

Analyseur thermique du pont 1090 et son adaptation creuset d'analyse thermique a été chauffé à -120 ~ 250 ° C et la température a augmenté à 20 ° C / min dans une atmosphère de n2, et l'échantillon était à environ 10 mg.


2.résultats et discussion

2.1 cinétique et analyse thermique de la polymérisation

figue. 1 est un spectre dsc d'une matière première. la quantité de transition principale de -62,3 en courbe de ppo est t2 de la cellule [- (ch3) ch-ch2-o-].

fig.2 relations entre le temps de gel et la concentration en segments durs du polyuréthane urée (puu) du bord


les résultats de la fig. 2 montrent que la polymérisation de rtm puu est extrêmement rapide.


comme on peut le voir sur la fig. 3, mda / ppo et tga sont significativement plus élevés que detda / ppo


la différence entre les deux structures de segment dur réside dans les différentes structures d'extension de chaîne (fig.4).



fig.4 structures de segments durs formés par mdi réagissant avec mda ou detda

2.2 analyse thermique en dessous de 0

dans le tableau 1, Δcps est le changement de capacité thermique du segment mou pur pondéré par unité à tgs, et Δcp est le changement de capacité thermique de puu de jante pondéré par unité à tgs; sr = Δcp / ws / Δcps, où ws est la fraction en poids du segment mou dans le copolymère.


table1 composition chimique et micro caractéristiques de séparation de phase dans les polyuréthaneurées de jante

échantillon no.

ppo e xtender

u-mdi ( rapport molaire )

w h b ( % )

Δc p

/ mw · g -1

sr une ( % )

t1

/

t g une /

t 1 /

d-27

1,0: 0,54: 1,54

27,1

0,118

96,9

-48,0

42,2

-36,1

d-35

1,0: 1,21: 1,21

35,4

9,49 × 10 -2

87,5

-51,9

48,3

-41,6

d-44

1,0: 2,08: 3,08

43,6

6,89 × 10 -2

73,7

-47,8

42,6

-37,9

d-52

1,0: 3,23: 4,23

51,8

5,29 × 10 -2

66,0

-53,3

48.2

-41,6

d-60

1,0: 4,85: 5,85

59,9

4,23 × 10 -2

63,4

-50,1

40.8

-29,1

m-28

1,0: 0,42: 1,42

27,6

0,109

90,7

-45,0

45,0

39,3

m-35

1,0: 0,95: 1,95

35,4

9,43 × 10 -2

86,4

-60,9

57,2

-48,6

m-44

1,0: 1,63: 2,63

43,6

5,54 × 10 -2

59,3

-50,4

45,4

-39,6

m-52

1,0: 2,54: 3,54

51,8

3,54 × 10 -2

44,2

-49,3

41,2

-19,5

m-60

1,0: 3,81: 3,81

59,9

-

-

-

-

-


une. d-: detda puu.m-: mda puu; b. wh: cône segment dur; c.t1: température au point de départ de ta; ré. t: la température à la fin de ta.


2.3 analyse thermique supérieure à 0

à partir des spectres dsc de mda et de tda juu-chaîne étendue (fig. 5), on peut constater qu’il existe un processus endothermique dans la plage d’environ 100 ° C au-dessus de la température ambiante et que la largeur endothermique de la série mda est plus large que celui de la série detda.


comme on peut le voir sur les fig.5 et fig.6, la température de décodage tdis, le décodage de la température initiale tcdis et l'enthalpie de décodage Δhdis du puu avec l'extension de la chaîne mda changent légèrement avec l'augmentation de wh.


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