influence du creuset sur les résultats expérimentaux dans le calcul par balayage différentiel

2019-03-20

Le calcul par balayage différentiel (dsc) est une technique utilisée par un programme de contrôle de la température pour déterminer la relation entre le débit calorifique ou la différence de puissance des échantillons et des matériaux de référence et la température ou le temps de contrôle du programme. Le dsc a été largement utilisé dans les domaines du traitement des matériaux, de la chimie, de la médecine, de la biochimie, du pétrole, de l'aérospatiale, de la protection de l'environnement, etc. L'analyse thermique est une méthode importante utilisée dans l'analyse des propriétés physiques dans l'analyse des matières premières pour analyser la composition minérale et la composition chimique. de matières premières.


dsc est une méthode d'analyse calorimétrique. ses résultats de mesure dépendent non seulement de l'état matériel, mais également de facteurs tels que les conditions expérimentales. Ce document étudie les principaux facteurs influant sur les résultats de mesure dsc et propose des suggestions à prendre en compte dans la mesure dsc.


1. expérience

échantillon: alliage de cuivre, fer roalloy, poudre d'hydroxyapatite, verre biologique, verre microcristallin, matière inorganique en carbonate de calcium, etc.

atmosphère: ar;

matériau de référence: creuset vide en alumine;

plage de chauffage: température ambiante jusqu'à 1450;

vitesse de chauffage: 10 / min;

modèle et origine de l'instrument: sta 409 pc allemagne nechi;


afin d'étudier l'influence du creuset expérimental sur les résultats expérimentaux, l'auteur a testé les matériaux ci-dessus séparément pour voir quel effet une creuset lumina aura sur les résultats expérimentaux.


La figure suivante montre les courbes dsc et tg obtenues à partir de l'expérience. La figure 1 montre les courbes dsc et tg de la poudre de vitrocéramique. on peut observer que les courbes dsc ont des pics de cristallisation et que les courbes de tg correspondantes ne changent pas, ce qui est conforme à la cinétique de cristallisation de la vitrocéramique. Les figures 2 et 3 montrent les courbes dsc et tg du cuivre et du ferroalliage, respectivement, et il y avait un pic endothermique pour les deux courbes dsc, qui était le pic endothermique de fusion. la courbe de tg correspondante s'est élevée, indiquant une augmentation de la masse de l'échantillon, mais l'ensemble de l'expérience a été conservé sous atmosphère de protection; il était impossible pour l'échantillon d'augmenter sa masse en raison de l'oxydation; la seule raison en était la réaction entre l'échantillon et le creuset. Les figures 4, 5 et 6 montrent les courbes dsc et tg de la poudre de médicament, de la poudre inorganique et de la poudre de verre biologique, montrant une diminution de la tg de divers degrés, indiquant que l'échantillon était décomposé. Les températures de chauffage de différents échantillons et la température à laquelle les courbes de tg augmentent, sont répertoriées dans le tableau 1.


figure 1. Courbes dsc et tg de la poudre de vitrocéramique

figure 2. Courbes dsc et tg en alliage de cuivre


d'après l'analyse des résultats expérimentaux, on pense que le plateau d'échantillons d'alumine réagira avec certains échantillons et provoquera une distorsion de la courbe de tg, affectant ainsi les résultats expérimentaux. étant donné que des "informations d’empreintes digitales" pour l’analyse thermique de différentes substances peuvent être nécessaires, les exigences relatives aux conditions expérimentales sont encore plus strictes.


tableau 1 température de chauffage et courbe tg température croissante de divers matériaux

matériel expérimental

température finale de chauffage

la température à laquelle la courbe de tg augmente

verre microcristallin

1100

———

hydroxyapatite

1400

———

drogues

800

———

carbonate de calcium, etc.

1400

———

verre biologique

1300

———

alliage de cuivre

1200

800

ferroalliage

1300

700


figure 3. Courbes dsc et tg de ferroalloy

figure 4. Courbes dsc et tg de la poudre de médicament


figure 5. Courbes dsc et tg de l'ino poudre organique

figure 6. Courbes dsc et tg de la poudre de verre biologique

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