La technologie d'analyse thermique est un groupe de technologies permettant de caractériser la relation entre les propriétés des matériaux et la température. il est largement utilisé dans la caractérisation qualitative et quantitative des propriétés thermiques, physiques, mécaniques et de stabilité des matériaux, et revêt une importance pratique très importante pour la recherche et le développement de matériaux ainsi que pour le contrôle de la qualité en production. des moyens indispensables et importants dans la recherche, le développement et le contrôle de la qualité des matériaux en caoutchouc.

La technologie d'analyse thermique est un groupe de technologies permettant de caractériser la relation entre les propriétés des matériaux et la température. il est largement utilisé dans la caractérisation qualitative et quantitative des propriétés thermiques, physiques, mécaniques et de stabilité des matériaux, et revêt une importance pratique très importante pour la recherche et le développement de matériaux et le contrôle de la qualité en production. Les méthodes d'analyse thermique courantes incluent:

* dsc est une technique permettant de mesurer la variation du flux de chaleur d’un échantillon en fonction de la température ou du temps à une température programmée. Par conséquent, en utilisant cette technique, l’effet thermique de Paniers d'échantillons d'analyse thermique sur l'échantillon, comme la fusion, la transition solide-solide, la réaction chimique peuvent être étudiés.

* tga est une technique permettant de mesurer le changement de la qualité d’un échantillon en fonction de la température ou du temps dans une atmosphère donnée à l’aide d’un creusets d'analyse tga . en utilisant cette technique, des processus tels que la volatilisation ou la dégradation accompagnée d'un changement de qualité peuvent être étudiés. Si la technologie combinée tga-ms ou tga-ftir est utilisée, le gaz émis peut également être analysé pour obtenir des informations plus complètes et plus précises.

* tma peut mesurer le changement de déplacement de l'échantillon sous certaines contraintes. Avec dma, les propriétés viscoélastiques du matériau peuvent être étudiées dans une large gamme de fréquences, et le module ainsi que le comportement d'amortissement du matériau peuvent être obtenus.

À l'heure actuelle, la technologie d'analyse thermique devient de plus en plus l'un des moyens indispensables et essentiels dans la recherche, le développement et le contrôle de la qualité des matériaux en caoutchouc. La technologie d'analyse thermique peut fournir les indices de performance suivants pour les matériaux en caoutchouc:

dsc

tga

tma

dma

transition vitreuse

analyse de la composition

stabilité thermique, stabilité à l'oxydation, dégradation

énergie viscoélastique, module élastique

comportement d'amortissement

teneur en charge, teneur en noir de carbone

évaporation, vaporisation, adsorption, désorption

température de ramollissement

expansion, contraction, dissolution dans un solvant

vulcanisation

fondant, cristallisant

enthalpies de réaction

caractérisation des additifs

Cet article présente brièvement la possibilité d'appliquer différentes techniques d'analyse thermique pour évaluer les propriétés des matériaux sous différents angles.

introduction d'application

le tga a été utilisé pour l'analyse de la composition

Le tga est souvent utilisé pour l'analyse de la composition. il peut être utilisé pour observer et analyser les variations de poids des échantillons dans le échantillons de casseroles dsc due à l'évaporation, à la pyrolyse, à la combustion, etc.L'étape de la taille en apesanteur est directement liée à la teneur en composants volatils (tels que plastifiants, solvants, etc.) et en produits de décomposition. dans l'analyse du caoutchouc, lorsque le polymère est décomposé à température élevée, l'atmosphère passe de l'atmosphère inerte à l'atmosphère oxydante, le noir de carbone va brûler et les matières inorganiques et les cendres resteront dans le résidu.Pour le mélange de polymères, si la plage de température de décomposition de chaque composant est différente, tga peut être utilisé pour déterminer le contenu de chaque composant. La figure suivante montre plusieurs élastomères contenant du caoutchouc naturel. le second composant polymère est epdm (a), br (b) ou sbr (c), respectivement. Lors de l'étape d'apesanteur de la courbe tga, le contenu de chaque composant est clairement visible, notamment (1) composant volatil, (2) caoutchouc naturel (nr), (3) second composant polymère correspondant, et (4) noir de carbone.Le résidu est un composé inorganique.Les résultats de l'analyse de la courbe sont en bon accord avec les valeurs théoriques.

identification de polymères par dsc

si la température de décomposition à haute température de chaque composant dans le mélange de hauts polymères est similaire, alors, lorsque tga est utilisé pour l'analyse, seule la teneur totale en polymère peut être obtenue et les composants ne peuvent pas être séparés. Cependant, par dsc, les composants peuvent être la température de transition vitreuse tg indique le type de polymère, tandis que la hauteur cp de l’étape de transition vitreuse reflète la teneur en polymère.Par exemple, pour les mélanges nbr / cr, la transition vitreuse de cr et nbr peut être clairement séparé.le rapport hauteur / hauteur est d’environ 1: 1, ce qui est tout à fait cohérent avec les résultats théoriques de nbr avec une teneur de 24,4% et cr avec une teneur de 24,4% dans l’équation.Il ressort de l’analyse des résultats que L'analyse des résultats pour d'autres élastomères n'est pas très précise car le second pic de transition vitreuse chevauche le pic de relaxation d'enthalpie ou le pic de fusion.

analyse de la performance mécanique en utilisant dma

dma peut nous fournir un comportement viscoélastique macroscopique et des propriétés microscopiques des matériaux.Cela s'explique par sbr avec différents degrés de vulcanisation en dessous du processus de transition vitreuse, le module de stockage a diminué d'environ 3 ordres de grandeur, tandis que le module de perte g «présenté un pic. Lorsque le degré de vulcanisation augmente, la transition vitreuse passe à une température plus élevée. Lorsque le matériau est à l'état de caoutchouc, g 'dépend du degré de vulcanisation.due à un écoulement visqueux, le module de conservation g' de sb r1 avec un degré de vulcanisation relativement faible diminue avec l’augmentation de la température. Lorsque la densité de réticulation est relativement élevée, g 'augmente linéairement avec la température. Nous pouvons donc déterminer la densité de réticulation du matériau en fonction de son module dans l’état du caoutchouc. , et sa densité de réticulation k peut être estimée selon l’équation k = g / (2rt rho). Par calcul, la densité de réticulation de sbr 3 est de 1,07 × 10 - 4 mol / g, et celui de Sbr 4 est égal à 2,03 × 10 - 4 mol / g. Le rapport de ces deux valeurs correspond au rapport de la teneur en soufre des deux matériaux.

la séparation de pic a été réalisée par test tga dans des conditions de vide

parfois, l'évaporation du plastifiant et la décomposition du polymère se chevauchent. Dans ce cas, le test tga à basse pression (vide) peut souvent conduire à une meilleure séparation des deux processus, ce qui bien sûr augmente d'autant la précision du résultat. une analyse.

dans l'exemple suivant, on a testé l'élastomère nr / sbr à la pression normale et on a déterminé que la teneur en composants volatils était d'environ 6,3% .à une pression de 10 mbar, nous avons répété cette expérience et constaté que la teneur en composants volatils était d'environ 9,2 %, ce qui est en bon accord avec la teneur réelle de 9,1% d’huile dans les composants.

utiliser tmdsc pour augmenter la précision des tests

des résultats plus précis peuvent être obtenus en utilisant la technologie dsc (tmdsc) à modulation de température.Après l’utilisation de cette technique, l’effet de relaxation de l’enthalpie et l’influence du processus de fusion sur la courbe de capacité calorifique mesurée sont évidemment réduits.

le mélange de nr / sbr et d'epdm / sbr a été testé par la méthode tmdsc. l'analyse de la courbe obtenue permet de constater que le rapport de △ cp est cohérent avec la valeur réelle de la composition.

le rapport mesuré par dsc

le rapport mesuré par tmdsc

la valeur réelle dans le composant

nbr / cr

1: 0: 1

1: 0: 1

nr / sbr

4: 0: 1

3: 6: 1

3: 5: 1

epdm / sbr

1: 3: 1

2: 0: 1

2: 0: 1

utiliser dma pour tester les performances de fluage

À l’aide du test DMA, l’interaction entre le polymère et l’additif peut être comprise et la gamme de relations linéaires entre la contrainte et la déformation du matériau peut être observée.

nous avons testé les propriétés des élastomères epdm avec différents ajouts de noir de carbone à l'état de caoutchouc. Les résultats ont montré que le module de stockage d'epdm non rempli de noir de carbone était de 0,5 mpa et que cette valeur ne changeait pas avec le changement d'amplitude de déplacement. l'augmentation du contenu en noir de carbone, son module augmente également. Cependant, pour un échantillon ayant le même contenu en noir de carbone, le module diminue lorsque l'amplitude du déplacement en cisaillement augmente, de sorte que la relation entre la courbe de contrainte et de déformation est non linéaire, ce qui est causé par la destruction réversible des amas de noir de carbone.

conclusion

La technologie d'analyse thermique peut fournir des informations très complètes et utiles pour caractériser les propriétés des matériaux: pour le contrôle et l'assurance de la qualité quotidiens, le contrôle d'indicateurs techniques de qualité individuels peut être complété en sélectionnant une technologie d'analyse thermique individuelle; utiliser de manière exhaustive diverses techniques d’analyse thermique pour mener une étude et une évaluation approfondies des propriétés des matériaux.