L’analyse thermique a été appliquée dans de nombreux domaines, et divers matériaux et tailles de Paniers d'échantillons d'analyse thermique sont apparus en conséquence. Son efficacité peut être obtenue non seulement sur le plan académique, mais aussi sur le plan industriel. En tant que domaine d’application, les matériaux inorganiques tels que les métaux, les minéraux, la céramique, le verre et les matériaux à masse moléculaire élevée tels que le plastique et le caoutchouc sont évidents. la médecine, les aliments, les cosmétiques et la biologie sont devenus des objets d'analyse thermique.

En ce qui concerne l’évaluation des matériaux, nous présentons ci-après des exemples d’applications typiques basés sur des exemples typiques de mesures et d’analyses.

exemple d'application de 4 - 1 dsc

mesure de la transition vitreuse de 4 - 1 - 1 polystyrène

les résultats de mesure de dsc de 8 polystyrènes monodispersés de poids moléculaires différents sont illustrés à la fig. 10.En utilisant dsc, on peut observer le phénomène de transition vitreuse selon lequel la ligne de base se déplace dans la direction endothermique.La température de transition vitreuse (tg) peut être déterminée à partir de la température observée à laquelle la ligne de base se déplace.Elle peut être observée à partir des résultats de la fig. . 10, plus le poids moléculaire est élevé, plus la température de transition vitreuse du polystyrène est élevée.

figue. 10 dsc résultats de mesure du polystyrène

mesure de la fusion de 4 - 1 - 2 polyéthylène

Les résultats de mesure dsc de cinq types de polyéthylène de densités différentes sont illustrés à la fig. 11.dans la méthode dsc, la température de fusion (tm) peut être calculée à partir de la température observée au pic lors de la fusion et la chaleur de fusion (hm) peut également être calculée à partir de la surface du pic.

figue. 11 dsc résultats de mesure du polyéthylène a: polyéthylène basse densité b: polyéthylène haute densité

comme indiqué sur la fig. 12, la température maximale et la relation entre chaleur et densité sont obtenues à partir des résultats de mesure de la fig. À partir de ces résultats, on peut constater que la température de fusion et la chaleur du polyéthylène varient avec la densité. Plus la densité est élevée, plus la température de fusion et la chaleur seront élevées.

figue. 12 relation entre la température de fusion et la chaleur de fusion du polyéthylène et la densité

mesure de la capacité thermique spécifique

Outre la mesure de la température et de la chaleur de la transformation, de la fusion et de la réaction du matériau, la capacité thermique spécifique (cp) peut également être déterminée par une mesure de la dsc à l'aide d'un plateau d'échantillons d'analyse thermique .

figue. La figure 13 illustre le principe du calcul de la capacité thermique spécifique par mesure dsc dans un modèle mathématique. Le récipient vide et l'échantillon inconnu, ainsi que la substance de référence à capacité thermique connue, ont été mesurés dans les mêmes conditions. selon les données dsc obtenues.

13 (a), (b) et (c)), la capacité thermique spécifique (cp) de l'échantillon inconnu peut être obtenue en utilisant la formule suivante.

figue. Méthode 13 dsc pour mesurer la capacité thermique spécifique

courbe dsc du conteneur vide

courbes dsc d'échantillons inconnus

courbe dsc de la substance de référence

cps: capacité thermique spécifique d'un échantillon inconnu

cpr: capacité thermique spécifique de référence

ms: poids de l'échantillon inconnu

mr: le poids de la substance de référence

h: différence entre échantillon inconnu et conteneur vide h: différence entre référence et conteneur vide

comme exemple des résultats de la mesure de la capacité thermique spécifique en utilisant cette méthode, fig. La figure 14 montre les résultats de la mesure et de l'analyse du polystyrène.

figue. 14 résultats de mesure de la capacité thermique spécifique du polystyrène

exemples d'applications tg / dta

mesure de la décomposition thermique du polymère

étant donné que la décomposition du polymère s'accompagne d'un changement de poids, lors de l'évaluation de la résistance à la chaleur et de la stabilité thermique du polymère, un plateau échantillon tg / dta est généralement utilisé, ainsi que le mesurage de la tg.

les résultats de mesure de la tg de divers polymères sont illustrés à la fig. 15.il y a 7 types d'échantillons: chlorure de polyvinyle (pvc), polyacétal (pom), résine époxy (ep), polystyrène (ps), polypropylène (pp), polyéthylène basse densité (LDPE) et polytétrafluoroéthylène (ptfe) .it peut On voit sur la figure que la température de début de décomposition et le comportement de décomposition de différents types de polymères sont différents.

mesure de la décomposition thermique du caoutchouc

les résultats de mesure tg / dta du caoutchouc chloroprène dopé au noir de carbone sont illustrés à la fig. 16.le procédé de mesure consiste à augmenter la température à 550 ℃ dans le milieu à l'azote, puis à l'abaisser temporairement à 300, à remplacer le milieu gazeux par de l'air et à relever la température à 700. il en résulte que la décomposition thermique des composants polymères se produit principalement dans le milieu azote.La décomposition par oxydation du noir de carbone se produit dans le milieu atmosphérique. Ainsi, l'analyse quantitative de la séparation de divers composants peut être effectuée en fonction de la réduction de la poids de diverses substances et les résidus (cendres).

figue. 15 tg résultats de mesure du polymère

figue. Résultats de mesure de 16 tg / dta du caoutchouc chloroprène analyse théorique de l'énergie d'activation de la réaction 4 - 2 - 3

pour évaluer rapidement la résistance à la chaleur des matériaux polymères, la méthode consiste à analyser les résultats de mesure d'analyse thermique par tg en utilisant la théorie de l'énergie d'activation de la réaction. Jusqu'à présent, plusieurs méthodes d'analyse ont été décrites. La "méthode ozawa" est la méthode d'analyse théorique la plus largement utilisée et la plus répandue pour l'énergie d'activation de la réaction.par "méthode Ozawa", l'énergie d'activation (ea) au moment de la réaction et le temps de réaction atteignant un certain rapport (temps de vieillissement à température constante) à température constante peut être obtenu à partir des données de mesure tg à trois vitesses de chauffage ou plus.

comme indiqué sur la fig. 17, les résultats de mesure tg de matériaux isolants composés principalement de polymères sont présentés. Il s'agit du résultat de la mesure sous quatre vitesses de chauffage. on peut voir sur ce résultat que la température de décomposition est différente avec des vitesses de chauffage différentes.pour le processus initial une partie de la décomposition de ces données de tg (partie avec une réduction de poids de 5%), les résultats de l'analyse théorique de l'énergie d'activation de la réaction utilisant "ozawa méthode "sont montrés à la fig. 18.En conséquence de l'analyse, l'énergie d'activation de la réaction de décomposition est de 113 kj / mol.en plus, en supposant que le matériau isolant soit maintenu à une température constante de 150 ° C. c., le résultat du calcul du temps de vieillissement à température constante est que le temps requis pour que la réaction de décomposition se déroule à 20% soit de 0,54 jour.

figue. 17 tg résultats de mesure des matériaux isolants

figue. 18 résultats d'analyse théoriques de l'énergie d'activation de la réaction

exemple d'application de tma

mesure de la transition vitreuse du polychlorure de vinyle

Lorsque tma est utilisé pour mesurer la dilatation et la compression du polymère, la température de transition vitreuse peut également être mesurée lors de la mesure du taux de dilatation.

les résultats de mesure tma du chlorure de polyvinyle avec différentes concentrations de trois plastifiants (dop) sont illustrés à la fig. 19.dans la méthode tma, on peut observer le phénomène de transition vitreuse en tant que modification du taux d'expansion.La température de transition vitreuse (tg) peut être déterminée à partir de la température à laquelle la vitesse d'expansion change.Comme l'indiquent les résultats des fig. 19, lorsque le plastifiant est ajouté au chlorure de polyvinyle, la température de transition vitreuse se déplace également vers le côté basse température avec l'augmentation de la concentration en plastifiant.

figue. 19 tma résultats de mesure du chlorure de polyvinyle

mesure de films polymères à l 'aide de sondes à aiguille

la température de ramollissement du polymère peut être saisie par mesure tma avec une sonde à aiguille.le processus de pénétration de l'extrémité avant de la sonde à aiguille à travers l'échantillon peut être observé lorsque l'échantillon soumis à une certaine charge commence à se ramollir pendant le processus de chauffage.le la température de début du déplacement à ce moment est la température de ramollissement.Si l'échantillon est un film mince ou similaire, l'épaisseur du film mince peut également être déterminée en fonction de la quantité de déplacement.Les résultats de mesure de pénétration de l'aiguille en polyéthylène (pe), polypropylène (pp) et nylon (ny) sont illustrés à la fig. Sur ce résultat, on constate que la température de ramollissement varie avec le type de polymère.

figue. 20 résultats de mesure de pénétration de l'aiguille d'un film polymère

l'anisotropie de la dilatation et de la contraction thermiques

La méthode tma ne mesure fondamentalement que le changement de taille de l’échantillon dans une seule direction. Cependant, en raison de la différence de matériau, de composition et de structure de l’échantillon, il peut exister des différences de comportement et de taille en termes de dilatation et de contraction thermiques dans différentes directions de mesure ( sens de chargement) .Cette propriété, qui a différentes propriétés de matériau dans différentes directions, est appelée anisotropie et peut être comprise par mesure en tma. Les résultats de mesure de la dilatation et de la contraction de la carte de circuit imprimé (substrat en époxy renforcé de fibre de verre) dans trois directions sont: montré à la fig. 21fruit de ce résultat, on peut voir que le comportement de dilatation thermique est différent selon les directions de mesure. Les résultats de la mesure montrent également que le changement du taux de dilatation autour de 130 - 150 est provoqué par la transition vitreuse de l'époxy la résine, composant principal de la carte de circuit imprimé.Les résultats de mesure de traction du film de polyéthylène sont illustrés à la fig. Ceci est le résultat de la mesure de la direction d’extension et de la direction verticale du film, respectivement, puisque les molécules sont disposées le long de la direction d’extension dans le processus de fabrication du film de polymère, les propriétés physiques du film dans la direction d’extension et ses propriétés. les directions verticales sont différentes.des résultats en fig. 22, on peut voir que l'allongement dans la direction d'extension est plus grand que celui dans la direction verticale et qu'il existe un comportement de retrait juste avant la fusion.

figue. 21 résultats de mesure de l'expansion et de la compression de la carte de circuit imprimé

figue. 22 résultats de mesure de traction d'un film de polyéthylène a: direction d'extension b: direction verticale