QA: qu'est-ce que dsc signifie?
2018-09-12
que signifie dsc? Calorimétrie à balayage différentiel ou calorimètre à balayage différentiel La calorimétrie à balayage différentiel, ou DSC, est une technique thermoanalytique dans laquelle la différence de la quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température d'un échantillon et la référence sont mesurées en fonction de la température. L'échantillon et la référence sont maintenus presque à la même température tout au long de l'expérience. En règle générale, le programme de température pour une analyse DSC est conçu de sorte que la température du porte-échantillon augmente de manière linéaire en fonction du temps. L'échantillon de référence doit avoir une capacité calorifique bien définie sur la plage de températures à analyser. La technique a été développée par E. S. Watson et M. J. O'Neill en 1962 [1] et introduite commercialement à la Conférence de Pittsburgh de 1963 sur la chimie analytique et la spectroscopie appliquée. Le premier calorimètre adiabatique à balayage différentiel utilisable en biochimie a été mis au point par P. L. Privalov et D. R. Monaselidze en 1964 à l'Institute of Physics de Tbilissi, en Géorgie [2]. Le terme DSC a été inventé pour décrire cet instrument, qui mesure directement l'énergie et permet des mesures précises de la capacité calorifique. [3] Détection des transitions de phase Le principe de base de cette technique est que, lorsque l’échantillon subit une transformation physique telle que des transitions de phase, une quantité de chaleur plus ou moins importante devra lui être transmise par rapport à la référence afin de maintenir les deux à la même température. Que l'écoulement de l'échantillon soit inférieur ou supérieur dépend du caractère exothermique ou endothermique du processus. Par exemple, lorsqu'un échantillon solide fond en un liquide, il faudra plus de chaleur pour que l'échantillon atteigne une température égale à celle de la référence. Ceci est dû à l'absorption de chaleur par l'échantillon lors de la transition de phase endothermique du solide au liquide. De même, lorsque l'échantillon subit des processus exothermiques (tels que la cristallisation), il faut moins de chaleur pour augmenter la température de l'échantillon. En observant la différence de flux thermique entre l'échantillon et la référence, les calorimètres à balayage différentiel permettent de mesurer la quantité de chaleur absorbée ou libérée au cours de telles transitions. La DSC peut également être utilisée pour observer des changements physiques plus subtils, tels que des transitions vitreuses. Il est largement utilisé dans les milieux industriels en tant qu'instrument de contrôle de la qualité en raison de son applicabilité à l'évaluation de la pureté des échantillons et à l'étude du durcissement des polymères. [4] [5] [6] DTA Une technique alternative, qui partage beaucoup de points communs avec la DSC, est l’analyse thermique différentielle (DTA). Dans cette technique, c'est le flux de chaleur vers l'échantillon et la référence qui reste identique, plutôt que la température. Lorsque l'échantillon et la référence sont chauffés de manière identique, des changements de phase et d'autres processus thermiques entraînent une différence de température entre l'échantillon et la référence. DSC et DTA fournissent des informations similaires. La DSC mesure l'énergie nécessaire pour maintenir à la fois la référence et l'échantillon à la même température, tandis que la DTA mesure la différence de température entre l'échantillon et la référence lorsque la même quantité d'énergie a été introduite dans les deux. Courbes DSC En haut: courbe DSC schématique de la quantité d'énergie absorbée (y) nécessaire pour maintenir chaque température (x), balayée sur une plage de températures. En bas: courbes normalisées définissant la capacité calorifique initiale comme référence. Ligne de base de tampon (en pointillé) et variance de tampon de protéine (solide). Courbes DSC normalisées utilisant la ligne de base comme référence (à gauche) et des fractions de chaque état conformationnel (y) existant à chaque température (à droite) pour les protéines à deux états (en haut) et à trois états (en bas). Notez l'élargissement minuscule dans le pic de la courbe DSC de la protéine à trois états, qui peut ou non sembler statistiquement significative à l'œil nu. Le résultat d’une expérience DSC est une courbe du flux thermique en fonction de la température ou en fonction du temps. Il existe deux conventions différentes: les réactions exothermiques dans l'échantillon montré avec un pic positif ou négatif, en fonction du type de technologie utilisée dans l'expérience. Cette courbe peut être utilisée pour calculer des enthalpies de transitions. Cela se fait en intégrant le pic correspondant à une transition donnée. On peut montrer que l'enthalpie de transition peut être exprimée à l'aide de l'équation suivante: où Delta H est l'enthalpie de transition, K est la constante calorimétrique et A est l'aire sous la courbe. La constante calorimétrique varie d'un instrument à l'autre et peut être déterminée en analysant un échantillon bien caractérisé avec des enthalpies de transition connues [5]. Applications La calorimétrie à balayage différentiel peut être utilisée pour mesurer un certain nombre de propriétés caractéristiques d’un échantillon. En utilisant cette technique, il est possible d'observer des événements de fusion et de cristallisation ainsi que les températures de transition vitreuse Tg. La DSC peut également être utilisée pour étudier l'oxydation, ainsi que d'autres réactions chimiques. [4] [5] [7] Des transitions vitreuses peuvent se produire lorsque la température d'un solide amorphe augmente. Ces transitions apparaissent comme une étape dans la ligne de base du signal ASN enregistré. Cela est dû au fait que l'échantillon subit une modification de la capacité calorifique. aucun changement de phase formel ne se produit [4] [6] À mesure que la température augmente, un solide amorphe devient moins visqueux. À un moment donné, les molécules peuvent obtenir suffisamment de liberté de mouvement pour s'organiser spontanément en une forme cristalline. Ceci est connu comme la température de cristallisation (Tc). Cette transition d'un solide amorphe à un solide cristallin est un processus exothermique et conduit à un pic du signal DSC. Lorsque la température augmente, l’échantillon atteint finalement sa température de fusion (Tm). Le processus de fusion se traduit par un pic endothermique dans la courbe DSC. La capacité à déterminer les températures de transition et les enthalpies fait de la DSC un outil précieux dans la production de diagrammes de phases pour divers systèmes chimiques. [4] Exemples Cette technique est largement utilisée dans de nombreuses applications, à la fois comme test de qualité de routine et comme outil de recherche. L'équipement est facile à étalonner, par exemple à l'aide d'indium à bas point de fusion, à 156,5985 ° C. Il s'agit d'une méthode d'analyse thermique rapide et fiable. Les polymères La DSC est largement utilisée pour examiner les matériaux polymères afin de déterminer leurs transitions thermiques. Les transitions thermiques observées peuvent être utilisées pour comparer des matériaux, bien que les transitions n'identifient pas de manière unique la composition. La composition de matériaux inconnus peut être complétée par des techniques complémentaires telles que la spectroscopie IR. Des points de fusion et des températures de transition vitreuse pour la plupart des polymères sont disponibles à partir de compilations standard, et le procédé peut montrer une dégradation du polymère par l'abaissement du point de fusion attendu, Tm, par exemple. La Tm dépend du poids moléculaire du polymère et de l’historique thermiqu...
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